Plynová chromatografie, jak funguje, typy, díly, aplikace



plynová chromatografie (CG) je instrumentální analytická technika používaná k oddělení a analýze složek směsi. To je také známé jako plyn-kapalina rozdělení chromatografie, který, jak bude vidět později, je nejvhodnější odkazovat se na tuto techniku..

V mnoha oblastech vědeckého života je nepostradatelným nástrojem v laboratorních studiích, neboť se jedná o mikroskopickou verzi destilační věže, která je schopna generovat vysoce kvalitní výsledky..

Jak už název napovídá, používá plyny při vývoji svých funkcí; přesněji řečeno, jsou to mobilní fáze, která čerpá složky směsi.

Tento nosný plyn, který je ve většině případů hélium, prochází vnitřkem chromatografické kolony, přičemž zároveň končí oddělení všech složek..

Dalšími dopravními plyny používanými pro tento účel jsou dusík, vodík, argon a metan. Výběr z nich bude záviset na analýze a detektoru připojeném k systému. V organické chemii je jedním z hlavních detektorů hmotnostní spektrofotometr (MS); proto tato technika získá nomenklaturu GC / MS.

Tedy nejen všechny složky směsi jsou odděleny, ale je známo, jaké jsou jejich molekulové hmotnosti a odtud jejich identifikace a kvantifikace.

Všechny vzorky obsahují vlastní matrice, a protože chromatografie je schopna "objasnit" pro svou studii, byla neocenitelnou pomocí pro rozvoj a vývoj analytických metod. Kromě toho, spolu s vícevrstvými nástroji, by jeho rozsah mohl vzrůst na neočekávané úrovně.

Index

  • 1 Jak funguje plynová chromatografie?
    • 1.1 Separace
    • 1.2 Detekce
  • 2 Typy
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Části plynového chromatografu
    • 3.1 Sloupec
    • 3.2 Detektor
  • 4 Aplikace
  • 5 Odkazy

Jak funguje plynová chromatografie?

Jak tato technika funguje? Mobilní fáze, jejíž maximální složení je složeno z nosného plynu, odebírá vzorek uvnitř chromatografické kolony. Kapalný vzorek se musí odpařit a jeho komponenty musí mít vysoký tlak par.

Nosný plyn a plynný vzorek, odpařený z původní kapalné směsi, tvoří tedy mobilní fázi. Ale co je stacionární fáze?

Odpověď závisí na typu sloupce, s nímž tým pracuje nebo vyžaduje analýzu; a ve skutečnosti tato stacionární fáze definuje uvažovaný typ CG.

Separace

V centrálním obraze je znázorněn jednoduchý způsob separace složek uvnitř sloupce v CG.

Molekuly nosného plynu byly vynechány, aby nebyly zaměňovány s těmi odpařeného vzorku. Každá barva odpovídá jiné molekule.

Stacionární fáze, ačkoli to vypadá, že je oranžové koule, je vlastně tenký film kapaliny, která namočí vnitřní stěny páteře..

Každá molekula se rozpustí nebo bude distribuovat jinak v uvedené kapalině; ti, kteří s ním nejvíce komunikují, zaostávají, a ti, kteří to neudělají, se pohybují rychleji.

V důsledku toho dochází k oddělení molekul, jak je vidět u barevných teček. Říká se pak, že fialové tečky nebo molekuly vyhnout první, zatímco ty modré vyjdou jako poslední.

Další způsob, jak říci výše, je následující: molekula, která se vyhýbá nejprve má nejkratší retenční čas (TR).

Takže můžete určit, které z těchto molekul jsou přímo porovnány jejich TR. Účinnost kolony je přímo úměrná její schopnosti oddělit molekuly s podobnou afinitou pro stacionární fázi.

Detekce

Jakmile je oddělení dokončeno, jak je znázorněno na obrázku, body se budou vyhýbat a být detekovány. Za tímto účelem musí být detektor citlivý na poruchy nebo fyzické nebo chemické změny, které tyto molekuly způsobují; a poté bude reagovat signálem, který je zesílen a reprezentován přes chromatogram.

Pak je v chromatogramech, kde mohou být analyzovány signály, jejich tvary a výšky jako funkce času. Příklad barevných teček musí pocházet ze čtyř signálů: jeden pro fialové molekuly, jeden pro zelené, druhý pro hořčice a poslední signál s vyšším TR, pro ty modré.

Předpokládejme, že kolona je nedostatečná a nemůže správně oddělit modře zbarvené a hořčicově zbarvené molekuly. Co by se stalo? V tomto případě by nebyly získány čtyři elučních pásů, ale tři, protože poslední dvě se překrývají.

To může také nastat, pokud se chromatografie provádí při příliš vysoké teplotě. Proč? Čím vyšší je teplota, tím rychlejší bude migrace plynných molekul a tím nižší je jejich rozpustnost; a proto jeho interakce se stacionární fází.

Typy

V podstatě existují dva typy plynové chromatografie: CGS a CGL.

CGS

CGS je zkratka pro plynovou chromatografii. Vyznačuje se tím, že má místo pevné kapaliny pevnou stacionární fázi.

Pevná látka musí mít póry s kontrolovaným průměrem, kde molekuly zůstanou zachovány, jakmile migrují po koloně. Tato pevná látka jsou obvykle molekulární síta, jako jsou zeolity.

Používá se pro velmi specifické molekuly, protože CGS obvykle čelí několika experimentálním komplikacím; pevná látka může například nevratně zadržet jednu z molekul, zcela změnit tvar chromatogramů a jejich analytickou hodnotu.

CGL

CGL je plynová kapalinová chromatografie. Je to tento typ plynové chromatografie, který pokrývá převážnou většinu všech aplikací, a proto je nejužitečnější z obou typů.

Ve skutečnosti, CGL je synonymem pro plynovou chromatografii, i když není specifikováno, o čem se diskutuje. Od nynějška bude zmíněn pouze tento typ CG.

Části plynového chromatografu

Horní obrázek znázorňuje zjednodušené schéma částí plynového chromatografu. Povšimněte si, že tlak a průtok proudu plynu z vozíku mohou být regulovány a také teplota pece, která ohřívá kolonu.

Z tohoto obrázku můžete shrnout CG. Z válce proudí proud He, který je v závislosti na detektoru odkloněn směrem k němu a druhý jde k injektoru.

Do injektoru se umístí mikrostříkačka, se kterou se okamžitě uvolní objem vzorku v pořadí μL (ne postupně)..

Teplo pece a vstřikovače musí být dostatečně vysoké, aby vzorek okamžitě odpařil; pokud není přímo vstřikován plynný vzorek.

Teplota však nemůže být příliš vysoká, protože by mohla odpařovat kapalinu z kolony, která funguje jako stacionární fáze.

Kolona je balena jako spirála, i když může být také ve tvaru písmene U. Vzorek se pohybuje po celé délce kolony, dosáhne detektoru, jehož signály jsou zesíleny, čímž se získají chromatogramy..

Sloupec

Na trhu existuje nekonečné množství katalogů s více možnostmi pro chromatografické kolony. Jejich výběr bude záviset na polaritě složek, které mají být separovány a analyzovány; pokud je vzorek nepolární, pak se vybere kolona se stacionární fází, která je nejméně polární.

Sloupce mohou být baleného typu nebo kapilár. Sloupec centrálního obrazu je kapilára, protože stacionární fáze pokrývá její vnitřní průměr, ale ne všechny její vnitřní části.

V balené koloně byl celý její vnitřek naplněn pevnou látkou, která je obvykle žáruvzdorným cihlovým prachem nebo křemelinou..

Vnější materiál se skládá buď z mědi, nerezové oceli, nebo dokonce ze skla nebo plastu. Každý z nich má své charakteristické vlastnosti: způsob použití, délku, součásti, které nejlépe odděluje, optimální pracovní teplotu, vnitřní průměr, procento stacionární fáze adsorbované na pevném nosiči atd..

Detektor

Pokud je kolona a pec srdcem CG (ať už je to CGS nebo CGL), detektor je váš mozek. Pokud detektor nefunguje, nemá smysl oddělit složky vzorku, protože nebudou vědět, co jsou. Dobrý detektor musí být citlivý na přítomnost analytu a reagovat na většinu složek.

Jedním z nejpoužívanějších je tepelná vodivost (TCD), která bude reagovat na všechny komponenty, ale ne se stejnou účinností jako ostatní detektory určené pro konkrétní sadu analytů..

Detektor plamenové ionizace (FID) je například určen pro vzorky uhlovodíků nebo jiných organických molekul.

Aplikace

-Plynový chromatograf nemůže chybět ve forenzní nebo kriminalistické vyšetřovací laboratoři.

-Ve farmaceutickém průmyslu se používá jako nástroj pro analýzu kvality při hledání nečistot v sériích vyráběných léčiv.

-Pomáhá detekovat a kvantifikovat vzorky léků, nebo umožňuje analýzu, zda sportovec byl dopován.

-Používá se k analýze množství halogenovaných sloučenin ve vodních zdrojích. Podobně může půda určit úroveň kontaminace pesticidy.

-Analyzujte profil mastných kyselin vzorků z různých zdrojů, ať už rostlinných nebo živočišných.

-Transformací biomolekul na těkavé deriváty mohou být touto technikou studovány. Lze tedy studovat obsah alkoholů, tuků, sacharidů, aminokyselin, enzymů a nukleových kyselin.

Odkazy

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativní analytická chemie. Plynová kapalinová chromatografie. (Pátý ed.). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Organická chemie (Šesté vydání). Mc Graw Hill, str. 577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentální analýza (Druhé vydání). Interamerican.
  4. Wikipedia. (2018). Plynová chromatografie. Zdroj: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. června 2018). Plynová chromatografie. Chemie LibreTexts. Zdroj: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam University. (s.f.). Plynová chromatografie. Zdroj: learning.shu.ac.uk